煤中全硫的测定方法:
1.仪器设备
测硫仪即库伦测硫仪:由下列各部分构成
a管式高温炉:能加热到1200℃以上并由90mm以上的高温带1150±5℃,附有铂铑-铂热电偶测温及控温装置,炉内装有耐温1300℃以上的异径燃烧管
b电解池和电磁搅拌器:电解池高120-180mm,容量不少于400ml,,内有面积约150mm2的铂,电解电极对和面积约15mm2的指示对。指示电极响应时间小于1s,电解池搅拌器转速约500r/min且连续可调
c库伦积分器:电解电流0-350mA范围内积分线性误差小于±0.1%。配有4-6位数字显示器和打印机
d送样程序控制器:可按指定的程序前进,后退
e空气供应及净化装置:由电池泵和净化管组成,供气量约1500ml/min,抽气量约1000ml/min,净化管内装氢氧化钠(GB/T629)化学纯及变色硅胶,工业品
2.实验步骤
(1.)将官式高温炉升温升到1150℃,用另一组铂铑-铂热电偶高温计测定燃烧管中高温带的位置,长度及500℃的位置
(2)调节送样程序控制器,是煤样预分解及高温分解的位置分别处于500℃及1500℃处
(3)在距口端约80-100mm处充填厚度约3mm的硅酸铝棉
(4)将控制器,管式高温炉,库伦积分器,电解池,电解池搅拌器和空气供应及净化装置组装在一起。燃烧管,火塞及电解池之间连接时应口对口紧接并用硅胶管封住
(5)开动抽气泵和供气泵,将抽气量调节到1000ml/min,然后关闭电解池与燃烧管间的火塞,如抽气量降到500ML/min以下,证明仪器个部件及各接口气密性良好,否则,漏气
2.测定步骤
将官式高温炉升温并控制到1150℃
开动抽气泵和供气泵,将抽气流量调节到1000ml/min,在抽气下,将250-300ml电解液加入电解池内,并开动电池搅拌器
在瓷舟中放入少量份测定用煤样含硫量高一点进行冲电解液,至到库伦积分器显示值部位0.为止
于瓷舟中称粒度小于0.2mm空气干燥煤样0.05g(称准到0.0002g),在煤样上盖一薄层三氧化钨,将舟置于送样的石英托盘上,开启送样控制器煤样即自动送进炉内,库伦滴定随即开始。实验结束后库伦积分器显示出硫的毫克数或百分含量并打出
3结果计算
当库伦积分器最终显示数为硫的毫克数时,全硫含量计算公式
St,ad= ×100
式中:St,ad-----空气干燥煤样中全硫含量,%
m1---------库伦积分器显示值,mg
m---------煤样质量,mg