乳糖RutangLactose Monohydrate
C12H22O11·H2O 360.31
[5989-81-1]
本品为4-O-β-D-吡喃半乳糖基-D-葡萄糖一水合物。按无水物计算,含C12H22O11应为98.0%~102.0%。
【性状】本品为白色至类白色的结晶性颗粒或粉末。
本品在水中易溶,在乙醇、三氯甲烷或乙醚中不溶。
比旋度 取本品10g,精密称定,用80ml的水溶解并加热至50℃,冷却后,加氨试液0.2ml,静置30分钟,用水稀释至100ml,依法测定(通则0621)。按无水物计算,比旋度应为+54.4°至+55.9°。
【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(2)本品的红外光吸收图谱应与对照图谱(光谱集256图)一致(通则0402)。
【检查】酸碱度 取本品6.0g,加新沸放冷的水25ml溶解,加入酚酞指示液0.3ml,溶液应无色,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液显粉红色,消耗的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)应不得过0.4ml。
溶液的澄清度 取本品1.0g,加沸水10ml溶解后,依法检查(通则0902),溶液应澄清,如显浑浊,与1号浊度标准液比较,不得更浓。
有关物质 取本品适量,加水溶解并定量稀释制成每1ml含100mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照含量测定项下的方法试验,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中除溶剂峰以外,如显杂质峰,各杂质峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%)。
蛋白质与杂质吸光度 取本品,精密称定,加温水溶解并定量稀释成每1ml中含100mg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)检测,在400nm的波长处测定吸光度,不得过0.04。再精密吸取上述溶液1ml,置10ml量瓶中,加水稀释至刻度,照紫外-可见分光光度法(通则0401)检测,在210~220nm的波长范围内测定吸光度,不得过0.25;在270~300nm的波长范围内测定吸光度,不得过0.07。
干燥失重 取本品,在80℃干燥2小时,减失重量不得过1.0%(通则0831)。
水分 取本品,以甲醇-甲酰胺(2∶1)为溶剂,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分应为4.5%~5.5%。
炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。
重金属 取本品3.0g,加温水20ml溶解后,再加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之五。
砷盐 取炽灼残渣项下残留物,加水23ml溶解后,加盐酸5ml,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0002%)。
微生物限度 取本品,依法检查(通则1105与通则1106),每1g供试品中需氧菌总数不得过103cfu,霉菌和酵母菌总数不得过102cfu,不得检出大肠埃希菌。
【含量测定】照液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用氨基键合硅胶(或氨基键合聚合物)为填充剂;以乙腈-水(70∶30)为流动相;示差折光检测器;参考条件(柱温为30℃,检测器温度为30℃)。取乳糖对照品与蔗糖对照品各适量,精密称定,加水溶解并稀释制成每1ml各含5mg的溶液,取10μl,注入液相色谱仪,乳糖峰与蔗糖峰的分离度应符合要求。
测定法 取本品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml约含乳糖5mg的溶液,精密量取10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取乳糖对照品适量,同法测定,按外标法以峰面积计算,即得。
【类别】药用辅料,填充剂和矫味剂等(供非注射剂、非吸入制剂用)。
【贮藏】密闭保存。