常用有机溶剂的纯化(蒸馏法)
二、DMF
N,N-二甲基甲酰胺沸点149~156℃,折光率1.430 5,相对密度0.948 7。无色液体,与多数有机溶剂和水可任意混合,对有机和无机化合物的溶解性能较好。
N,N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常压蒸馏时有些分解,产生二甲胺和一氧化碳。在有酸或碱存在时,分解加快。所以加入固体氢氧化钾(钠)在室温放置数小时后,即有部分分解。因此,最常用sulfuric acid钙、sulfuric acid镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥,然后减压蒸馏,收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含水较多时,可加入其1/10体积的苯,在常压及80℃以下蒸去水和苯,然后再用无水sulfuric acid镁或氧化钡干燥,{zh1}进行减压蒸馏。纯化后的N,N-二甲基甲酰胺要避光贮存。
N,N-二甲基甲酰胺中如有游离胺存在,可用2,4二硝基氟苯产生颜色来检查。
常用有机溶剂的纯化(蒸馏法)
八、石油醚
石油醚为轻质石油产品,是低相对分子质量烷烃类的混合物。其沸程为30~150℃,收集的温度区间一般为30℃左右。有30~60℃,60~90℃,90~120℃等沸程规格的石油醚。其中含有少量不饱和烃,沸点与烷烃相近,用蒸馏法无法分离。
石油醚的精制通常将石油醚用其体积的浓sulfuric acid洗涤2~3次,再用10%sulfuric acid加入高锰酸钾配成的饱和溶液洗涤,直至水层中的紫色不再消失为止。然后再用水洗,经无水氯化钙干燥后蒸馏。若需{jd1}干燥的石油醚,可加入钠丝(与纯化无水ether相同)。
有机溶剂纯化系统
一、项目概述:
有机溶剂纯化系统是一套操作简便、安全可靠的实验室设备。相对于危险的加热蒸馏钠块除水方式,有机溶剂纯化系统可以在安全无忧的情况下,实时供应高质量无水有机溶剂,只需投入很少的成本即可有效降低实验室灾害发生的潜在风险;而且相较于直接购买昂贵的市售无水溶剂,成本极低,且纯度更高,也不会有保存不易的问题。
有机溶剂纯化系统安全、节能、{gx},成本低,是现实验室规划管理当中不可或缺的一环,也将是未来的发展方向。