麝香草酚
Shexiangcaofen
Thymol
C10H14O 150.22
[89-83-8]
本品为5-甲基-2-异丙基苯酚。含C10H14O应不得少于98.0%。
【性状】本品为无色结晶或白色结晶性粉末。
本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中极易溶解,在冰醋酸中易溶,在液体石蜡、碱性溶液中溶解,在水中微溶。
熔点 本品的熔点(通则0612)为48~52℃。
【鉴别】(1)取本品约0.2g,加2mol/L氢氧化钠溶液2ml,加热使溶解,加三氯甲烷0.2ml,水浴加热,即显紫色。
(2)取本品约2mg,加冰醋酸1ml溶解后,加硫酸0.15ml和硝酸0.05ml,即显蓝绿色。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)
【检查】酸度 取本品1.0g,置100ml具塞锥形瓶中,加水20ml,加热至沸使溶解,密塞,冷却后,剧烈振摇1分钟,待麝香草酚结晶析出后,滤过,取滤液5ml,加甲基红指示液0.05ml和0.01mol/L氢氧化钠溶液0.05ml,即显黄色。
溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g,加2mol/L氢氧化钠溶液10ml,振摇使溶解,依法检查(通则0901与通则0902),溶液应澄清无色。如显浑浊,与4号浊度标准液(通则0902{dy}法)比较,不得更浓;如显色,与橙红色2号标准比色液(通则0901{dy}法)比较,不得更深。
有关物质 取本品0.1g,置10ml量瓶中,加适量乙醇使溶解,并用乙醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;精密量取1ml,置10ml量瓶中,用乙醇稀 释至刻度,摇匀,作为灵敏度溶液。照气相色谱法(通则0521)测定,用聚乙二醇为固定相的毛细管柱(30m×0.32mm,0.50μm,DB-Wax柱适用),柱温以80℃保持2分钟,再以每分钟8℃升温至240℃,保持15分钟,进样口温度为250℃,检测器温度为280℃。取灵敏度溶液1μl,注入气相色谱仪,记录色谱图,麝香草酚色谱峰信噪比不小于10。再精密量取对照溶液和供试品溶液各1μl,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),小于灵敏度溶液主峰面积0.5倍的峰可忽略不计(0.05%)。
不挥发物 取本品2.0g,置水浴上加热挥发后,在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过1mg(0.05%)。
【含量测定】取本品约0.1g,精密称定,置250ml碘瓶中,加入1mol/L氢氧化钠溶液25ml,振摇使溶解,加入热盐酸(1→2)20ml,摇匀,立即用溴滴定液(0.05mol/L)滴定至距理论终点1~2ml处,加热溶液至70~80℃,加甲基橙指示液2滴并继续缓慢滴定至红色消失,再加入溴滴定液(0.05mol/L)2滴,振摇约10秒后加甲基橙指示液1滴,振摇,溶液如显红色则重复上述步骤继续滴定。直至加入甲基橙指示液1滴,振摇后红色消失。每1ml溴滴定液(0.05mol/L)相当于3.755mg的C10H14O。
【类别】药用辅料,抑菌剂等。
【贮藏】遮光,密封保存。